材料準(zhǔn)備:
648 酚醛環(huán)氧樹脂每 10g 加三氟化硼 - 單乙胺固化劑 0.3g,以丙酮作溶劑,晾干后,于 170±2℃固化,時(shí)間不少于 30min;
6101 環(huán)氧樹脂每 10g 加三乙烯四胺固化劑 1g,以丙酮作溶劑,晾干后,于 120±2℃固化,時(shí)間不少于 30min;
618 環(huán)氧樹脂每 10g 加三乙烯四胺固化劑 1g,以丙酮作溶劑,晾干后,于 120±2℃固化,時(shí)間不少于 30min。
制作工藝細(xì)節(jié):
浸膠方式:纖維復(fù)絲可用手工或機(jī)器法浸膠。手工浸膠法可按如下操作進(jìn)行,剪取約 500mm 長的一根復(fù)絲,用手拿住兩端使其在浸膠槽內(nèi)勻速往返一次,浸過膠的復(fù)絲放在框架上,加一定的張力,使復(fù)絲橫向拉直繃緊在框架上,然后把框架放在烘箱內(nèi)進(jìn)行固化,固化后從烘箱內(nèi)取出框架,再按規(guī)定尺寸剪下復(fù)絲。機(jī)器浸膠則是利用相應(yīng)的機(jī)械設(shè)備,按照設(shè)定好的程序和參數(shù)來完成浸膠過程,相對手工浸膠來說,效率更高且在一些大規(guī)模試驗(yàn)中能更好地保證浸膠的一致性。
膠粘劑固定及外觀含膠量把控:試樣按規(guī)定要求的尺寸,在兩端用 0.2~0.4mm 厚的紙片膠固,可使用任何室溫固化的膠粘劑來進(jìn)行固定。在制作過程中,試樣的外觀和含膠量至關(guān)重要,試樣應(yīng)浸膠均勻,光滑,平直,無缺陷,且由復(fù)絲浸膠制成的試樣,含膠量需控制在 35%~50% 的范圍內(nèi),這樣才能確保試樣在拉伸試驗(yàn)過程中,力學(xué)性能的測試結(jié)果更準(zhǔn)確可靠,避免因含膠量不均、外觀缺陷等問題造成試驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差。
電子萬能試驗(yàn)機(jī):它是整個(gè)試驗(yàn)的核心設(shè)備,能夠?qū)μ祭w維復(fù)絲試樣施加逐漸增加的拉伸力(或應(yīng)變),并自動(dòng)記錄和顯示試樣在試驗(yàn)過程中的載荷和變形數(shù)據(jù),以此來測定碳纖維復(fù)絲的拉伸強(qiáng)度、拉伸彈性模量等關(guān)鍵性能指標(biāo)。選擇時(shí)需關(guān)注其負(fù)荷傳感器容量、試驗(yàn)力精度、試驗(yàn)速度等參數(shù)是否符合試驗(yàn)要求,例如負(fù)荷傳感器容量一般要根據(jù)所測試的碳纖維復(fù)絲的預(yù)估最大載荷來選擇合適的量程,確保能夠準(zhǔn)確測量且不會超出量程范圍。
接觸式引伸計(jì):主要用于精確測量碳纖維復(fù)絲在拉伸過程中的伸長變化情況,對于計(jì)算拉伸彈性模量以及斷裂伸長率等指標(biāo)起著關(guān)鍵作用。其重量不能影響測量精度,且測量精度應(yīng)符合 GB/T 1446 - 2005 中的規(guī)定,要選擇精度合適、與試驗(yàn)機(jī)適配良好的引伸計(jì),以保證采集到準(zhǔn)確的應(yīng)變數(shù)據(jù)。
氣動(dòng)夾具:用于牢固地夾緊碳纖維復(fù)絲試樣,使試樣在拉伸過程中不會出現(xiàn)滑動(dòng)或松動(dòng)等情況,確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。夾具與試驗(yàn)機(jī)相連時(shí),要保證試樣受拉時(shí)對中,也就是讓試樣的加載軸線與試驗(yàn)機(jī)的拉伸方向保持重合。同時(shí),要根據(jù)試樣的規(guī)格和類型選擇合適的氣動(dòng)夾具型號,比如針對不同絲束數(shù)量(如 2K、6K、12K 等碳纖維復(fù)絲)的試樣,需匹配相應(yīng)開口尺寸和夾緊力合適的氣動(dòng)夾具。
鼓風(fēng)干燥箱:可為試樣的預(yù)處理等環(huán)節(jié)提供合適的溫度環(huán)境,比如在試樣制備過程中,對浸膠后的試樣進(jìn)行固化處理時(shí),需要鼓風(fēng)干燥箱提供足夠的空間并能加熱到規(guī)定的溫度條件,確保試樣能夠按照標(biāo)準(zhǔn)要求完成固化,保證其性能穩(wěn)定且符合試驗(yàn)條件。
試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
試樣準(zhǔn)備:依據(jù)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求,提前準(zhǔn)備好碳纖維復(fù)絲試樣。如果試樣在儲存過程中經(jīng)歷了不同的環(huán)境條件,應(yīng)預(yù)先在規(guī)定的條件(如特定的溫度、濕度環(huán)境等)下放置一定時(shí)間(通常至少 24h),使其狀態(tài)穩(wěn)定,避免外在條件差異對后續(xù)試驗(yàn)產(chǎn)生影響。同時(shí),要檢查試樣外觀是否符合要求,測量試樣標(biāo)距,精確到 0.5mm 等。
試驗(yàn)機(jī)校準(zhǔn):確保電子萬能試驗(yàn)機(jī)已經(jīng)過校準(zhǔn),其各項(xiàng)參數(shù)(如試驗(yàn)力精度、位移示值誤差等)符合相應(yīng)的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求,例如試驗(yàn)力精度一般要求顯示值的 ±0.5% 以內(nèi),位移示值誤差也要控制在規(guī)定范圍內(nèi),以保障試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
夾具選擇與清理:選擇合適的氣動(dòng)拉伸夾具,要根據(jù)試樣的類型、尺寸等因素來匹配。例如對于不同絲束數(shù)量的碳纖維復(fù)絲,選擇對應(yīng)開口大小、夾緊力適宜的夾具。在安裝試樣前,需仔細(xì)清理夾具表面的雜質(zhì),如灰塵、油污等,保證夾具與試樣能夠良好接觸,避免因雜質(zhì)存在而影響試樣的夾緊效果以及試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
試樣安裝環(huán)節(jié):將碳纖維復(fù)絲試樣安裝在氣動(dòng)拉伸夾具中時(shí),要著重注意保證試樣與上下夾頭的加載軸線重合,防止出現(xiàn)斜拉現(xiàn)象,這可以通過仔細(xì)調(diào)整試樣位置以及夾具的對中情況來實(shí)現(xiàn)。同時(shí),要盡量清除夾具對試樣可能產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力,比如在夾緊試樣的過程中,避免過度用力使試樣產(chǎn)生額外的應(yīng)力,操作時(shí)可按照規(guī)定的夾緊力范圍或者參考以往經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行適度夾緊,以此確保能夠獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果。
參數(shù)設(shè)定與試驗(yàn)啟動(dòng):
參數(shù)設(shè)定原則:
預(yù)加載力:通常設(shè)定為復(fù)絲試樣最大載荷的一定比例,例如 1% 左右,且要確保預(yù)加載的設(shè)定值必須大于或等于拉力試驗(yàn)機(jī)傳感器的最大量程與精度的乘積,以此來保證試樣在初始狀態(tài)的穩(wěn)定性,并減少測試時(shí)的雜散變量。
應(yīng)變速率(應(yīng)力或應(yīng)變速度):需要根據(jù)所使用的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 3362 等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn))或具體的研究需求來進(jìn)行合理設(shè)置,一般會在一定的范圍區(qū)間內(nèi)選擇,像加載速度可在 1mm/min - 20mm/min 范圍內(nèi),仲裁試驗(yàn)加載速度常為 2mm/min 等,合適的應(yīng)變速率有助于準(zhǔn)確反映試樣在拉伸過程中的力學(xué)性能變化情況。
試驗(yàn)溫度:若按照標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件,溫度一般設(shè)定為 23±2℃,空氣相對濕度為 50±5%;若在其他條件下進(jìn)行試驗(yàn),則要將試驗(yàn)環(huán)境溫度和空氣相對濕度在試驗(yàn)報(bào)告中注明,因?yàn)闇囟鹊拳h(huán)境因素會對碳纖維復(fù)絲的力學(xué)性能產(chǎn)生一定影響。
位移速度、采樣頻率等:位移速度要結(jié)合應(yīng)變速率以及試樣的特性等因素綜合考慮,確保試驗(yàn)過程平穩(wěn)進(jìn)行;采樣頻率則要保證能夠采集到足夠多且關(guān)鍵的數(shù)據(jù)點(diǎn),以準(zhǔn)確描繪出試驗(yàn)過程中的載荷 - 變形曲線等數(shù)據(jù)變化情況。
啟動(dòng)注意事項(xiàng):在啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī)和數(shù)據(jù)采集設(shè)備前,要再次檢查各設(shè)備之間的連接是否正常,參數(shù)設(shè)定是否準(zhǔn)確無誤。確認(rèn)無誤后,先啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī),使其處于準(zhǔn)備工作狀態(tài),再開啟數(shù)據(jù)采集設(shè)備,確保設(shè)備能夠正常運(yùn)行,開始實(shí)時(shí)采集和記錄試驗(yàn)過程中的各項(xiàng)數(shù)據(jù)。
試驗(yàn)過程監(jiān)控:在碳纖維復(fù)絲拉伸試驗(yàn)進(jìn)行過程中,持續(xù)監(jiān)控試驗(yàn)機(jī)的狀態(tài)和試樣的應(yīng)變變化是十分重要的。要時(shí)刻留意試驗(yàn)機(jī)的運(yùn)行是否平穩(wěn),有無異常聲響或震動(dòng)等情況,若發(fā)現(xiàn)異常需及時(shí)停止試驗(yàn)進(jìn)行檢查和調(diào)整。同時(shí),密切關(guān)注試樣的應(yīng)變變化情況,觀察接觸式引伸計(jì)的讀數(shù)以及試驗(yàn)機(jī)顯示的載荷等數(shù)據(jù),確保試驗(yàn)過程穩(wěn)定,并且按照規(guī)定的時(shí)間間隔或者數(shù)據(jù)變化節(jié)點(diǎn)及時(shí)記錄相關(guān)數(shù)據(jù),比如每隔一定的載荷增量或者伸長量記錄一次數(shù)據(jù),以便后續(xù)對試驗(yàn)過程進(jìn)行準(zhǔn)確的分析和研究。
結(jié)束與后續(xù)處理:當(dāng)試樣達(dá)到斷裂點(diǎn)后,試驗(yàn)機(jī)會自動(dòng)停止運(yùn)行,此時(shí)要按照正確的操作流程關(guān)閉試驗(yàn)機(jī)和數(shù)據(jù)采集設(shè)備。然后,小心地將樣品從夾具中取出,對取出的試樣要進(jìn)行必要的處理和保存。例如,觀察試樣斷裂部位的特征并做好記錄,了解其斷裂模式,為分析碳纖維復(fù)絲的性能提供參考依據(jù);對于剩余的試樣部分,如果后續(xù)還有可能進(jìn)行其他相關(guān)試驗(yàn)或者分析,要將其放置在合適的環(huán)境條件下妥善保存,避免試樣受到污染、受潮等影響其性能狀態(tài)的情況發(fā)生。
拉伸強(qiáng)度:
計(jì)算公式:拉伸強(qiáng)度(σ)= 破壞載荷(P)÷ 碳纖維復(fù)絲的截面積(A),單位通常為 MPa(兆帕斯卡)。例如,若在試驗(yàn)中測得某碳纖維復(fù)絲試樣的破壞載荷為 5000N,通過相應(yīng)方法測定其截面積為 10mm2,那么根據(jù)公式可算出拉伸強(qiáng)度為:5000N÷10mm2 = 500MPa。
參數(shù)含義:
破壞載荷(P):指的是在拉伸試驗(yàn)過程中,碳纖維復(fù)絲試樣被拉至斷裂時(shí),試驗(yàn)機(jī)所施加的最大力值,通過試驗(yàn)機(jī)的傳感器等裝置進(jìn)行精確測量并記錄。
碳纖維復(fù)絲的截面積(A):其計(jì)算一般采用線密度除以密度的方式來獲取。線密度反映了單位長度纖維的質(zhì)量情況,可通過截取一定長度的復(fù)絲稱重等方法測得;密度則是碳纖維材料本身的固有屬性,通常碳纖維的密度約為 2000kg/m3 左右,通過準(zhǔn)確測量這兩個(gè)參數(shù)后相除就能得出截面積數(shù)值,為拉伸強(qiáng)度的計(jì)算提供基礎(chǔ)。
注意事項(xiàng):在測量破壞載荷時(shí),要確保試驗(yàn)機(jī)經(jīng)過校準(zhǔn)且精度符合要求,避免因儀器誤差導(dǎo)致載荷數(shù)值不準(zhǔn)確。對于截面積的計(jì)算,無論是線密度還是密度的測量都要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法操作,比如測量線密度時(shí)截取復(fù)絲的長度要精確,使用的稱量工具精度要足夠等,這樣才能保證最終拉伸強(qiáng)度計(jì)算結(jié)果的可靠性。
拉伸彈性模量:
計(jì)算公式:拉伸彈性模量(E)=(應(yīng)力變化量(Δσ)÷ 應(yīng)變變化量(Δε)),在試驗(yàn)中常通過在負(fù)荷 - 變形曲線初始直線段上截取一定的負(fù)荷值(ΔP)和對應(yīng)的變形增量(Δi),利用公式 E =(ΔP×L)÷(A×Δi)來計(jì)算,其中 L 為試樣標(biāo)距,單位一般為 MPa(兆帕斯卡)。例如,已知某試樣標(biāo)距 L 為 50mm,截取的負(fù)荷值 ΔP 為 200N,對應(yīng)的變形增量 Δi 為 0.1mm,復(fù)絲截面積 A 為 5mm2,那么拉伸彈性模量 E =(200N×50mm)÷(5mm2×0.1mm) = 200000MPa。
參數(shù)含義:
應(yīng)力變化量(Δσ)和應(yīng)變變化量(Δε):反映了碳纖維復(fù)絲在拉伸過程中,單位面積上所受力的變化以及相應(yīng)產(chǎn)生的變形程度的變化情況,它們之間的比值體現(xiàn)了材料抵抗變形的能力,也就是彈性模量這一關(guān)鍵性能。
負(fù)荷值(ΔP)和變形增量(Δi):負(fù)荷值是試驗(yàn)機(jī)在拉伸過程中,在特定階段施加力的變化量,而變形增量則是對應(yīng)試樣在這個(gè)力變化下產(chǎn)生的長度變化情況,二者與試樣標(biāo)距、截面積等參數(shù)共同參與彈性模量的計(jì)算。
注意事項(xiàng):準(zhǔn)確獲取負(fù)荷 - 變形曲線是關(guān)鍵,要保證試驗(yàn)機(jī)的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)正常運(yùn)行且采集頻率合適,能夠精準(zhǔn)捕捉到初始直線段的數(shù)據(jù)。同時(shí),試樣標(biāo)距的測量要精確到規(guī)定的精度范圍(一般精確到 0.5mm 左右),否則會影響計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性。
斷裂伸長率:
計(jì)算公式:斷裂伸長率(δ)=(斷裂時(shí)的伸長量(ΔL)÷ 原始標(biāo)距長度(L?))×100%。比如,試樣原始標(biāo)距長度為 100mm,拉伸斷裂時(shí)伸長量為 5mm,那么斷裂伸長率 =(5mm÷100mm)×100% = 5%。
參數(shù)含義:斷裂時(shí)的伸長量(ΔL)表示碳纖維復(fù)絲從開始拉伸到最終斷裂這個(gè)過程中,其長度增加的數(shù)值,原始標(biāo)距長度(L?)則是試驗(yàn)前設(shè)定好的試樣用于測量伸長的基準(zhǔn)長度,二者的比值以百分?jǐn)?shù)形式體現(xiàn)了材料在拉伸至斷裂時(shí)的伸長能力。
注意事項(xiàng):在測量斷裂伸長量時(shí),要確保引伸計(jì)等測量伸長變化的儀器精度符合要求且安裝正確,能夠準(zhǔn)確反映試樣真實(shí)的伸長情況。另外,對于原始標(biāo)距長度的標(biāo)記和測量也要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作,防止出現(xiàn)人為誤差。
算術(shù)平均值計(jì)算:
標(biāo)準(zhǔn)誤差計(jì)算:
離散系數(shù)計(jì)算: